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丙酮酸乙酯如何合成?

丙酮酸乙酯別名2-氧代丙酸乙酯,cas617-35-6-15867082471,無色透明液體,保隆有 由丙酮酸與無水乙醇在沸騰溫度下直接酯化,然后進…

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        丙酮酸乙酯別名2-氧代丙酸乙酯,cas617-35-6-15867082471,無色透明液體,保隆有 由丙酮酸與無水乙醇在沸騰溫度下直接酯化,然后進行真空蒸餾而制備,也可由乳酸乙酯的蒸汽在V2O5存在下于155℃經氧化作用制備。

丙酮酸乙酯

        向配有攪拌器,溫度計的圓底燒瓶中,加入130ml飽和高錳酸鉀溶液,500ml石油醚(沸點40-60℃),50g(0.42mol)乳酸乙酯(99%)及20g(0.13mol)磷酸二氫鈉(NaH2PO4· 2H2O)。開動攪拌,溫度升至15℃,用冰水冷卻,將粉狀高錳酸鉀經25-30min中加入,繼續(xù)攪拌直到氧化完全。

         全過程保持溫度接近15℃,待反應完畢,傾出石油醚,混漿狀物用每次50ml石油醚,共3次攪拌提取。合并石油醚提取液,于水溶上用一短分餾柱除去石油醚。殘留油狀物用2份10ml氯化鈣飽和溶液充分搖振,分出油層, 進行減壓蒸餾,幾乎在56-57℃/2666Pa(20mmHg)時蒸得全部產品25-27g,產率51-54

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