背景技術(shù):
乙酰氧肟酸(Acetohydroxamic Acid, AHA)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、畜牧業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保 等方面。AHA作為瘤胃微生物脲酶抑制劑的特異性強(qiáng),能減慢尿素分解速度,提高微生物蛋 白合成量,從而提高反芻動(dòng)物的生產(chǎn)水平,同時(shí)節(jié)約蛋白質(zhì)飼料,已列入..飼料添加劑品 種。
陜西乙酰氧肟酸國內(nèi)外常見的合成方法是將乙酸乙酯或乙酸甲酯和鹽酸羥胺在有機(jī)溶劑體系中進(jìn)行反 應(yīng)制取,但均存在轉(zhuǎn)化率低、反應(yīng)條件苛刻、不易工業(yè)化生產(chǎn)等缺點(diǎn)。
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的乙酰氧肟酸的制備工藝。它采用乙酰胺代替乙酸
陜西乙酰氧肟酸等酯類化合物,并且用水作為反應(yīng)介質(zhì),在室溫、常壓條件下即可進(jìn)行反應(yīng),轉(zhuǎn)化率達(dá) 95 %以上,生產(chǎn)成本低,極易進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是乙酰氧肟酸的制備工藝,其特征是,依次包括以下步 驟(1)將鹽酸羥胺NH2OH · HCl投入反應(yīng)容器中,加入鹽酸羥胺重量1. 2 2. O倍的 水,攪拌溶解;(2)然后加入質(zhì)量百分濃度為20% 30%液堿中和鹽酸羥胺所帶入的鹽酸,調(diào)節(jié) 溶液的pH為5. 0 6. 0,控制中和反應(yīng)溫度為2°C 10°C ;所述液堿為NaOH或KOH加水配 制而成;NH2OH · HCl+NaOH — NH20H+NaCl+H20(3)然后加入乙酰胺和催化劑,常壓下控制反應(yīng)溫度為20°C 40°C,進(jìn)行合成反 應(yīng)1-3小時(shí),反應(yīng)完成后冷卻至-10°C 0°C,過濾去除析出的氯化鈉或氯化鉀,得到乙酰氧 肟酸水溶液;所述鹽酸羥胺NH2OH .HCl與乙酰胺CH3CONH2的重量比為1 0. 75 1 0. 85, 催化劑為4-二甲氨基吡啶,用量為鹽酸羥胺重量的0. 1.0%。