大家好!陜西祥合瑞精細(xì)化工有限公司小編又和大家見面了,今天跟大家分享的是陜西祥合瑞精細(xì)化工丙酮酸乙酯的合成方法。
【方法一】
其制備方法有以下幾種。
乳酸乙酯氣相氧化
乳酸乙酯氣相氧化是在催化劑存在下進(jìn)行,其中MoO3作催化劑顯示較其他金屬氧化物的選擇性要高,另外二元氧化物催化劑其中含有鉬的氧化物如Fe2O3-MoO3和TeO2-MoO3對(duì)合成丙酮酸酯具有很高的選擇性(溫度300℃,選擇性超過90%),如果用SnO2-MoO3為催化劑可以在較低的溫度250℃下進(jìn)行。SnO2-MoO3催化劑也可作為乳酸酯液相氧化的催化劑,反應(yīng)溫度130℃,反應(yīng)時(shí)間3h,乳酸乙酯的轉(zhuǎn)化率為38.4%,選擇性為98.9%,生成丙酮酸乙酯。
乳酸乙酯液相氧化
乳酸乙酯在少量溴為催化劑的存在下液相氧化,用H2O2為氧化劑進(jìn)行氧化,例如將50%H2O2滴加至攪拌并光照的含有乳酸乙酯、溴的二氯甲烷溶液中,反應(yīng)溫度25℃,H2O2滴加時(shí)間約1.5h,滴加完后再繼續(xù)反應(yīng)3h,該溶液用NaHCO3中和并用Na2SO3溶液洗滌,破壞和去除過氧化乳酸乙酯,然后濃縮減壓蒸餾得丙酮酸乙酯。
丙烯酸酯氧化
丙烯酸酯在Cr或V化合物催化劑存在下以H2O2氧化生成丙酮酸酯,如丙烯酸異丙酯在三乙酰乙酸鉻存在下,在乙腈溶劑中攪拌加入H2O2,反應(yīng)溫度50℃,8h得到丙酮酸異丙酯,選擇性為99.1%,轉(zhuǎn)化率87.9%。又如丙烯酸甲酯在三乙酰乙酸鉻或鉻酸存在下加入三乙胺反應(yīng)20h,溫度40℃,選擇性72%,轉(zhuǎn)化率82%,得到丙酮酸甲酯。
另外,丙酮醛和甲醇在磷酸鎳催化劑存在下氣相反應(yīng),可得到丙酮酸甲酯。
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